Controle de Qualidade em Laboratórios de Análises Ambientais

Introdução à Teoria de Probabilidade; Distribuições de probabilidade; Média e Variância;
Distribuições: Binomial, Poisson, Hipergeométrica; Distribuição Normal; Distribuição de
várias variáveis; Estimação de parâmetros; Intervalos de confiança; Testes de hipóteses;
Análise de variância; Regressão; Apresentação do Resultado da Medição; Incerteza de
Medição.

O Que é Medir; Objetivos da Medição; O Que Metrologia; Confiabilidade Metrológica; Áreas
de Atuação da Metrologia; Estrutura Metrológica Mundial; Estrutura Metrológica Brasileira. Sistema Internacional de Unidades; Unidade x Grandeza; Dimensões das Grandezas; Análise
Dimensional; Algarismos Significativos; Técnicas de Arredondamento. Rastreabilidade;
Calibração e Ensaio. Vocabulário Internacional de Metrologia -Termos e Expressões:
Medição Direta; Medição Indireta; Fatores que Influenciam no Processo de Medição; Tipos
de Erro de Medição; Exatidão; Precisão; Repetibilidade e Reprodutibilidade; Tendência
Instrumental; Deriva Instrumental; Erro Máximo Admissível; Correção, Ajuste; Incerteza de
Medição.

Conceito de Incerteza; Tipos de Incerteza; Fontes de Incerteza de Medição; Distribuição de
Probabilidades Aplicadas as Fontes de Incerteza; Estimativa da Incerteza Padrão; Incerteza
Padrão Combinada; Grau de Liberdade Efetivo; Fator de Abrangência; Incerteza Expandida;
Apresentação do Resultado da Medição; Algarismos Significativos; Método da Incerteza
Relativa; Método da Derivada Parcial; Coeficientes de Sensibilidade; Propagação da Incerteza
de medição. Conceito de Calibração; Calibração x Verificação; Padrão de Medição; Tipos de
Padrão; Rastreabilidade de Padrões; Seleção do Padrão; Procedimentos de Calibração.

Conceitos relacionados aos Laboratórios de Calibração e Ensaio; Orientações para a
Acreditação de Laboratórios; Custos Relacionados ao Processo de Acreditação; Requisitos do Organismo Acreditador; Requisitos de Imparcialidade e Confidencialidade; Definição do
Conjunto de Atividades do Laboratório; Gerenciamento das competências da Equipe;
Gerenciamento dos Equipamentos do Laboratório; Produtos e Serviços Providos
Externamente; Garantia da Validade dos Resultados; Processo de Reclamação de Clientes;
Manutenção do Sistema de Gestão da Qualidade; Riscos e Oportunidades relacionados às
atividades de Laboratório; Requisitos Regulamentares Aplicáveis; Auditoria Interna e Análise
Crítica pela Gerência; Acordos de Reconhecimento Mútuo no Campo do Acreditação de
Laboratórios.

Requisitos sobre controle de instrumentos de medição. Rastreabilidade. Tolerância de um
processo. Critérios de aceitação de um instrumento de medição. Análise crítica de certificados
de calibração. Verificação intermediária. Periodicidade de calibração. Fluxograma de uma
análise crítica de certificado.

Pesquisa científica: o que é pesquisa, tipos e etapas de pesquisa. Fases da Elaboração e
Elementos constitutivos do Trabalho de Conclusão do Curso: seleção e delimitação do tema, elaboração da hipótese, formulação do problema da pesquisa, justificativa, objetivos, revisão
da literatura, metodologia, recursos, cronograma de execução, bibliografia e anexos. Redação
do Trabalho de Conclusão do Curso: elementos pré-textuais, textuais e pós-textuais. Normas
de citação e referência bibliográfica (normas técnicas da ABNT). Orientação de monografias
nas áreas da metrologia química, eletromecânica e saúde.

Introdução à metrologia microbiológica. Amostragem (plano de amostragem; técnicas de
amostragem; planejamento das atividades de campo, execução da coleta; técnicas de
preservação; equipamentos de amostragem). Biossegurança e outros fatores ambientais.
Validação de Métodos Analíticos. Garantia da validade dos resultados – rastreabilidade
metrológica em microbiologia (materiais de referência ou de materiais para controle da
qualidade), avaliação/aprovação de insumos, calibração de equipamentos, checagens de
equipamentos; cartas de controle, participação em ensaio de Proficiência e Comparação
Interlaboratorial, comparações intralaboratoriais.

Aplicação dos testes F, t, G, e Anova para resolução de problemas analíticos. Elaboração,
tipos, e aplicação de cartas controle para garantia da validade do resultado.

Definição da relação funcional e do diagrama de causas; Definição das incertezas das
grandezas de entrada ou incerteza padrão; Tipos de incerteza: Incerteza tipo A e tipo B;
Definição do conceito de coeficiente de sensibilidade; Elaboração de etapas para avaliação de
incerteza a partir do ISO-GUM e da metodologia do EURACHEM (incerteza relativa)
Definição do conceito de grau de liberdade efetivo, e coeficiente de abrangência (k). Incerteza
relativa. Incerteza da curva de calibração analítica. Incerteza de uma operação de pesagem.
Incerteza da medição de volume. Incerteza de um método gravimétrico. Incerteza de um
método titulométrico. Incerteza de medição de um método colorimétrico. Incerteza de
medição de um método eletrométrico. Incerteza de medição de um método cromatográfico.
Incerteza de medição na análise de metais por ICP. Incerteza em ensaios qualitativos.

Seletividade – Estabilidade – Exatidão – Cartas de controle (média e variabilidade) –
Robustez – Linearidade – Repetitividade – Reprodutibilidade – Limite de Detecção, Limite de
Detecção do Equipamento e Limite de Quantificação.

Rastreabilidade. Definição de equipamentos segundo a nova ABNT NBR ISO 17025.
Tolerância de um processo. Critérios de aceitação de um instrumento de medição. Seleção e
Utilização de Materiais de Referência. Análise crítica de materiais de referência. Verificação
intermediária – DOQ-CGCRE-083.

Requisitos e Referências Normativas; O conceito Risco e Oportunidade; Processo de
Gerenciamento de Riscos; Princípios aplicados da Gestão de Riscos Entendimento e aplicação
dos princípios da gestão de riscos; Tratamentos de Riscos e Oportunidades.

A Gestão do Trabalho não conforme; Ação Corretiva e sua relação com o trabalho não
conforme. Análise crítica da Gerência e os itens a serem abordados para uma análise eficaz.
Controle de documentos. NIE-Cgcre-009. Gestão de Provedores Externos. Programação de
Auditorias.

Introdução e conceitos. Elaboração do plano de amostragem. Brancos de amostragem.
Duplicata de campo. Tipos de amostragem. Frascos específicos para amostragem. Estimativa
da incerteza da amostragem ambiental.

Interpretação e aplicação, sob a ótica da metrologia, das principais legislações relacionadas a:
Procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu
padrão de potabilidade
(Portaria GM/MS 888/2021),
Condições e padrões de lançamento de efluentes sanitários e industriais (CONAMA
430/2011)
Classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento
(CONAMA nº 357/05)
Critérios e valores orientadores de qualidade do solo quanto à presença de substâncias
químicas e diretrizes para o gerenciamento ambiental de áreas contaminadas por essas
substâncias em decorrência de atividades antrópicas (CONAMA nº 420/2009)
Critérios e procedimentos para produção e aplicação de biossólido em solos (CONAMA nº
498/2020).
Controle de qualidade e interpretação de resultados relativos ao tratamento de água e de
esgotos, sob a ótica da metrologia.

Acomodações e estrutura do laboratório. Armazenagem e rotulagem de produtos químicos.
Operação com gases e armazenagem de cilindros. Ventilação e exaustão. Segurança de
laboratório. Equipamentos de segurança. Informações sobre produtos químicos. Resíduos biológicos. Tratamento de resíduos de laboratório. Descarte de resíduos. Plano de
gerenciamento de resíduos. Normas gerais de higiene. Níveis de biossegurança.

Medição e uso de balança – Classificação das Massas Padrão; Erro Máximo Admissível para
as Massas Padrão; Influências Físicas nas Pesagens; Classe de Exatidas das Balanças; Erro
Máximo Permitido; Aplicabilidade da Massa Padrão para Utilização na Respectiva Balança;
Características Metrológicas das Balanças; Cuidados no Manuseio e Instalação das Balanças;
Verificação Intermediária de Balanças – DOQ CGCRE 36.
Medição e uso de manômetro – Pressão Definição: Pressão Absoluta, Manométrica e
Relativa; Tipos de Manômetros e Suas Aplicações; Classificação dos Manômetros – Erro
Fiducial.
Medição e uso de termômetros – Determinação da Uniformidade em Câmara Climática E
Estufas – DOQ CGCRE 28; Tipos de Termômetro de Líquido em Vidro (TLV) – Correção da
Coluna Emergente; Tipos de Termômetros Digitais – Elemento Sensor Termopar ou Pt-100
Vidraria volumétrica – técnicas de pipetagem. verificação de pipetas e buretas. calibração de
instrumentos volumétricos.

Métodos Espectroanalíticos: Absorção Atômica, Emissão Atômica e UV/VISMétodos
Cromatográficos: Cromatografia a Gás e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Preparo
de amostras.

Como definir missão, visão, objetivos e indicadores de desempenho para Laboratórios.
Diagrama de causa e efeito, Pareto, Fluxograma, Folhas de Verificação, Cartas de Controle,
Histogramas, Gráficos de Dispersão.

Princípios de Microscopia Óptica. Microscópio Composto: elementos ópticos e mecânicos.
Princípios da Identificação de Microorganismos do Plâncton e Bentos. Boas Práticas na
Identificação de Microorganismos.
Fitoplâncton. Grupos taxonômicos do Fitoplâncton marinho e de água-doce. Dinoflagellata.
Bacillariophyta.
Cianobactérias. Diversidade taxonômica. Implicações sanitárias. Monitoramento de
Cianobactérias em Mananciais de Superfície. Florações. Quantificação pelo Método de
Utermohl. Programa de Ensaio de Proficiência em Hidrobiologia.
Zooplâncton. Grupos taxonômicos do Zooplâncton marinho e de água-doce. Copepoda e
Cladocera. Rotifera. Amostragem com rede de plâncton e garrafas. Quantificação em Câmara
de Sedgwick-Rafter. Microfauna de esgotos/lodos ativados. Ciliatofauna.
Bentos. Grupos taxonômicos do Bentos. Macrofauna e meiofauna. Metodologia de coleta,
identificação e quantificação.